8-羥基喹啉的合成

發表時間：2018-11-26

1.8-羥基喹啉由**經環合反應制得。將甘油加入耐酸反應鍋內，在攪拌下緩緩加入濃*酸，同時將**、*依次加入，發煙*酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發煙*酸繼續加入，溫度保持在137℃。加酸結束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按**計）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的*溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經減壓升華，得8-羥基*成品。

2.將*酚、*、甘油、*混合，分次加入濃*酸，將混合物加熱至開始沸騰為止。然后在油浴上回流，用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應的*。冷卻，用*溶液中和，并以水蒸氣蒸餾的方法回收，即得8-羥基*。

3.由*經磺化得到8-磺酸基*，再經過堿熔得到8-羥基*堿，最后經酸化得到8-羥基*。制取工藝如下：

①磺化過程以*為原料，在攪拌條件下將原料慢慢加入到*酸中，砂浴加熱，在100～180℃下，磺化2～3h。然后自然冷卻至室溫，再用冰水進一步冷卻，過濾烘干，得產物8-磺酸基*。

②堿熔過程在攪拌條件下，慢慢將磺化品加入到熔融的堿中，在200～240℃左右熔融30～40min，冷卻后加入熱水，并加熱，使其全部溶解，冷卻至室溫后，再用稀酸中和至pH=7，待結晶析出后，抽濾，將濾餅晾干。

③蒸餾過程將堿熔產品用水蒸氣蒸餾，冷卻，結晶即為產品8-羥基喹啉。

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